GC met een (FID) detector. Diesel Biodiesel

[meaux]

Hallo allemaal,
 
Kan iemand mij eventjes helpen?
Nou loop ik stage bij een petrochemisch bedrijf en heb ik een stage opdracht.
Hierbij moet ik een GC methode optimaliseren alleen weet ik niet hoedat moet
(analysetijd verkorten, internestandaard in gebruik nemen, optimale flow, herhaalbaarheid en repro)
kan iemand mij hiermee helpen?

[Marko]

Je zou toch verwachten dat je vooraleer je op stage gaat al een bult theorie en praktijk hebt geleerd. Probeer die weer eens op te rakelen.
 
En anders zou je stagebegeleider de eerst aangewezen persoon zijn.

[NW_]

De meeste studenten hebben wel praktijk/theorie omtrent gaschromatografische technieken gezien, maar methodeontwikkeling is niet iets wat je standaard in een chemische opleiding ziet!
 
Methodeontwikkeling volledig uitleggen is een hele boterham, en bijgevolg niet zomaar eventjes in enkele alinea's neer te schrijven... Eerst en vooral, hoeveel en welke componenten dien je met de methode te analyseren?
 
Globaal gezien zul je volgende stappen moeten volgen:
 
a) Zoek in de literatuur een standaardmethode voor het GC-analyse van componenten gelijkaardig aan de uwe. Gebruik dergelijke methode als uitgangspunt voor methode optimalisatie. GC-specialisten in je bedrijf zullen je meestal wel kunnen vertellen welke startwaarden een goede uitgangsbasis zijn voor verdere optimalisatie.
 
b) Maak een mengstandaard aan van ongeveer 500-1000 ppm. Hoge concentraties zijn beter om je pieken goed te zien.
 
c) Injecteer je mengstandaard op GC-FID
 
d) Optimaliseer vervolgens je methode, door de parameters te gaan veranderen. Vooral de temperatuursregeling is hierbij belangrijk. Je kunt o.a. de injectietemperatuur, en het ovenprogramma optimaliseren. Een optimale methode wordt bekomen indien en alle componenten in een zo kort mogelijke analysetijd op het chromatogram verschijnen, en waarbij alle componenten nog voldoende gescheiden zijn.Als je hier geen ervaring mee hebt kan het wel eventjes duren (± 1 week) vooraleer je een optimale methode hebt gevonden.
 
Eens je methode op punt staat kun je overgaan op de validatie van de methode (lineariteit, reproduceerbaarheid, ... ). Hier valt wel nogal wat over te vertellen, maar begin eerst al maar met je methode te optimaliseren.