massa spectometrie

[Robbert-Jan19]

Hallo,

ik was op het internet aan het zoeken naar info over een ideale interne standaard voor massaspectometrie voor een project op school..

ik vond een engels site waar ze onder andere dit vertellen over een ideale standaard..

'The best internal standard is an isotopically labeled version of the molecule you want to quantifiy...'

maar wat bedoelen ze met 'isotopically labeled version of the molecule' ...

kan iemand dit uitleggen..

alvast bedankt,

Robbert-jan

[jhullaert]

Dus gewoon net dezelfde molecule die je wilt onderzoeken, maar dan met één bepaald atoom dat vervangen is door een radioactief isotoop van hetzelfde element.

De grote leveranciers zoals Acros en Sigma Aldrich verkopen deze varianten vaak.

[Marjanne]

Voorbeelden zijn D₈-naftaleen en D₁₀-antraceen, waarin alle H´tjes zijn vervangen door D (deuterium, oftewel ²H).

Het voordeel van zo´n isotopisch gelabelde verbinding als interne standaard is dat zij chemisch hetzelfde doen en reageren als de niet gelabelde broertjes. In het voorbeeld: deuterium is ook waterstof, met het enige verschil dat de atoomkern een neutron meer heeft dan de kern van waterstof. Omdat de massa van het gelabelde molecuul iets anders dan het niet gelabelde, kun je ze met massaspectrometrie op massa onderscheiden.

Bij een analyse is datzelfde chemische gedrag een voordeel boven andere verbindingen als interne standaard.

[Chemistry Master]

Bij massaspectrometrie denk ik vrij snel aan GCMS. Maar hoe gebruik je daar je isotoop dan als standaard? Want retentietijden zullen geen wereld van verschil zijn (misschien zelfs hetzelfde/piekoverlap). Hoe voorkom je dan dat je je monster/standaard niet door elkaar haalt? Stel je dan bijvoorbeeld een ijklijn op voor een fragment M uitgezet tegen fragment M_isotoop

[drune134]

Wij gebruiken bij verschillende bepalingen een gedeutereerde interne standaard, zowel bij GC- als LC-MS. En er is altijd retentietijd verschil. Soms niet veel maar toch. Daarnaast heeft de interne standaard een ander kwantificerings-fragment dan je te bepalen component. De oppervlaktes van die twee fragmenten meet je en zet je tegen elkaar uit.

[Chemistry Master]

Ok, ik had verwacht dat de retentietijden vrijwel gelijk zouden zijn en daardoor piek overlap. Door naar een specifiek fragment te kijken zou het dan wellicht mogelijk zijn geweest. Maar bedankt voor je reactie, leuk om ook op deze manier een toepassing te horen van isotopen

[drune134]

Je hebt misschien wel piekoverlap, of een gedeeltelijke overlap maar doordat je naar 2 verschillende fragmenten kun je beide componenten goed kwantificeren.

Je kunt wel problemen krijgen wanneer er van de ene component veel meer aanwezig is dan de andere. het massaspectrum van bv je interne standaard "verdwijnt" dan zo'n beetje in dat van je analiet.

Je moet dan minder inwegen of een of meerdere verdunningsstappen inbouwen.