zware metalen met ICP-MS

[tequila boy]

Hallo mede-forummers,

Ik ben sinds 2 februari bezig met mijn afstudeeropdracht bij Royal Friesland Campina (voormalige Friesland Foods.

Mijn opdracht is het ontwikkelen van een methode voor een 9tal zware metalen en de validatie hiervan.

De zware metalen die in deze methode moeten komen zijn: Al,Cr,Co,As,Se,Cd,Sn,Hg en Pb.

Nu is mijn vraag heeft iemand ervaring met het analyseren van deze (of enkele van deze) zware metalen mbv ICP-MS??

[sradracer]

een beetje

[tequila boy]

wat heb jij zoal gemeten?

ik heb namelijk geen ervaring met ICP-MS...

momenteel heb ik een aantal keer meegedraaid met de opwerking voor ICP-AES en dit is me grotendeels al wel duidelijk

[drune134]

Hoeveel tijd heb je? en dan bedoel ik niet om nu te lezen maar om een methode te ontwikkelen?

Ik ga er van uit dat je het meten etc. van je monsters met de ICP-MS bedoeld. Destrueren moet je zowiezo. Maar dan begint het hele verhaal.

Misschien dat je bij de VWA in Groningen kunt informeren. Dat is redelijk dicht bij jou in de buurt. Zij hebben een ICP-MS systeem staan en gebruiken het om zware metalen in oa. speelgoed te bepalen. Ik weet niet of ze er nog veel mee doen omdat ze daar grotendeels aan het afbouwen zijn. VWA Groningen gaat op termijn dicht. Maar misschien dat ze je een beetje op weg kunnen helpen.

[tequila boy]

Mijn afstudeerperiode loopt tot en met 19 juni.

Maar ik wil de methode ook graag nog (deels) gaan valideren

[sradracer]

Wat je iig goed in de gaten moet houden is dat sommige elementen kunnen storen met isotopen van andere elementen. Maar als het goed is, wordt dit ook in de software aangegeven.

[Karl Fischer]

... zware metalen mbv ICP-MS

Heeft dit project te maken de wijziging van de EP/USP?. De klassieke methode is m.b.v. neerslag/kleuring met sulfide maar EP/USP willen het nu met de ICP-MS gaan doen. (heel omslachtig naar mijn mening) Misschien kan je de informatie krijgen via EP/USP?

[Cyclops]

Waar staat die wijziging in de EP/USP dan? In de nieuwe uitgave (2009) staat daar nog niks van in.

Wat betreft ICP... Ik heb zware metalen op een ICP-OES gevalideerd. In een 4%-ige matrix (in water). Het enige waar je qua ICP last mee kan krijgen is eventuele interferentie, maar dat kan je meestal met de software wel fixen.

Jou probleem zal hoogstwaarschijnlijk liggen bij de monstervoorbereiding.

[tequila boy]

... zware metalen mbv ICP-MS

Heeft dit project te maken de wijziging van de EP/USP?. De klassieke methode is m.b.v. neerslag/kleuring met sulfide maar EP/USP willen het nu met de ICP-MS gaan doen. (heel omslachtig naar mijn mening) Misschien kan je de informatie krijgen via EP/USP?

nee daar heeft het niks mee te maken.

ze hebben in januari hier een ICP-MS aangeschaft om zware metalen te analyseren.

dit werd voorheen uitbesteed.

Jou probleem zal hoogstwaarschijnlijk liggen bij de monstervoorbereiding.

daarom dus ook de vraag of er iemand is die hier wat meer ervaring mee heeft dan ik heb.

[Element_CF]

Zie link,

DOks

Succes,

Wim

[tequila boy]

ik heb een artikel gevonden via Sciencedirect.

Het stond in het blad Foodchemistry (wat perfect aansluit op mijn opdracht)

The use of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for the determination of toxic and essential elements in different types of food samples

Elene P. Nardi, Fábio S. Evangelista, Luciano Tormen, Tatiana D. Saint´Pierre, Adilson J. Curtius,

Samuel S. de Souza, Fernando Barbosa Jr.

Uit dit artikel blijkt dat ik de voorbewerking grotendeels hetzelfde kan laten

Alleen de hoeveelheden moeten wat aangepast worden:

inweeg 0.10-0.25 g monster (ipv 1.0 g)

daarna 4 ml HNO₃ toevoegen (ipv 10 ml)

daarna 2 ml H₂O₂ toevoegen (ipv 0 ml)

en na destructie wordt het opgelost in 50 ml Milli-Q water (ipv 25 ml demiwater)

[tequila boy]

Zie link,

DOks

Succes,

Wim

je link werkt niet (meer) Wim...

Ik heb afgelopen dinsdag een kleine cursus gehad over het gebruik van de software, hierbij zijn vooral de basisbeginselen van een analyse uitgelegd (niet de diepgang over interferenties etcetera) het kan zijn dat ik dat bij de tweede cursusdag krijg, maar toch wil ik graag weten wat voor interferenties ik zoal kan verwachten (spectraal en niet spectraal)

[Element_CF]

Wat vreemd, bij mij werkt de link nog steeds 8-[

Stuur me anders een email, dan stuur ik je een reply met link.

Indien je meer wilt weten over mogelijke interferenties, dan kan ik je daarbij ook behulpzaam zijn. Tijdens de IAGS-conference in Heidelberg heb ik laatst over dit topic ook een presentatie gehouden. Deze presentatie omvat de kwantitatieve analyse van zware metalen, i.p.v. de veel toegaste niet element specifieke USP<231>, heavy metal limit test.

Werk je met de ICP-DRC-MS?

Groet,

Wim

[tequila boy]

de link werkt nu wel weer 8-[

Werk je met de ICP-DRC-MS?

ik zal heel eerlijk zijn

ik weet niet eens waar de afkorting DRC voor staat

Indien je meer wilt weten over mogelijke interferenties, dan kan ik je daarbij ook behulpzaam zijn

dat zou wel ideaal zijn

[Element_CF]

DRC staat voor Dynamic Reaction Cell. Deze cel wordt gebruikt om polyatomics, die altijd ontstaan in een plasma, chemisch te "scrubben". Met een reactie gas, zoals bv. ammonia en methaan, is het mogelijk om deze interferenties te voorkomen. Google maar eens op ICP-DRC-MS.

Overigens, is dit ook mogelijk met een collosion cell.

Met name, voor de elementen met een m/z<80, wordt dit wel een probleem voor je. Met name voor Se, die interfenties heeft van de Ar-dimers.

Voor alle andere elementen, zou je met element vergelijkingen een correctie kunnen uitvoeren.

Voor Hg, moet je al je standaarden en monsters "spiken" met een goudoplossing van 200µg/l, om memory effecten te voorkomen.

Het wordt te gedetailleerd om dit allemaal in dit berichtje te beantwoorden. Met de link die ik eerder heb gepost kom je dicht in de buurt.